天然石墨球是一种具有优良循环性能的锂离子电池负极材料,且在适当处理后具有较高的容量,因此近年来成为电池材料的研究热点.锂离子电池首次库伦效率、不可逆容量损失、环寿命都与天然石墨球固体电解质相界面膜(SEI)的形成和演化密切相关.因此,对循环处理天然石墨球的SEI膜的识别和表征具有重要的理论和实际意义. 在以往的研究工作中主要通过XPS、FTIR和Raman等技术手段限于SEI膜表面的分析和测试,而对SEI膜和天然石墨球内部微结构无损伤表征成为研究天然石墨球容量衰减机理的迫切需要.近年发展起来的具有微细加工和微分析组合功能的聚焦离子束(FIB)技术极大拓展了该领域的纵深研究.本文采用聚焦离子束系统加工天然石墨球无损伤截面进而实现对内部微结构、SEI膜的厚度改变和沿截面元素分布的研究,并对其演化机理进行了分析。