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采用固相微萃取与高效液相色谱联用技术（SPE／HPLC）测定饮用水的微囊藻毒索，并对SPE的萃取条件和HPLC的色谱条件进行了优化，对SPE的多项参数，诸如萃取率、检出限及测定限以及准确度和精密度均作了测试。通过实际水样进行了分析，该方法测定MC—LR（LR型微囊藻毒索）的线性范围为0．5～50ug／L，相关系数为0．9992；测定MC—RR（RR微囊藻毒索）的线性范围为0．5—50ug/L，相关系数为0．9989。SPE法之优于LLE法主要在于分析过程快速，有机溶剂使用量大大减少，方法更适合于大量水样中