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采用直流电沉积的方法在氯化物一硫酸盐体系中制备纳米晶Ni—Fe合金箔，研究了不同质量浓度硫酸亚铁、硼酸、NaCl、十二烷基硫酸钠、糖精、1，4-丁炔二醇、柠檬酸钠对镀层含铁量的影响，采用SEM、XRD、EDS分析Ni—Fe合金箔的形貌、结构和成分。结果表明：体系中组分含量对镀层含铁量有较大的影响；Ni—Fe合金箔表面光滑平整，镀层质量较好，为纳米晶态结构。