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2-溴-1,1,1-三氟-2-甲基丙烷的合成工艺研究

来源 :有机氟工业 | 被引量 : 0次 | 上传用户：luyunlongal1127

【摘 要】

：

首次以1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇(2)为原料,先与磺酰氯(3)反应生成磺酰酯(4),再经置换溴化得到2-溴-1,1,1-三氟-2-甲基丙烷(1)。产物结构经¹H NMR及¹⁹F NMR表征;通过试验发现:选择甲基磺酰氯(3a)与2反应生成甲基磺酰酯(4a),再溴化得1,收率较高;通过对4a合成工艺优化,确定最佳反应条件为:选择三乙胺/DMAP体系,滴加3a的投料方式,n(2):n(3a)为1.00:1.05,30℃反应12 h,收率99.7%;通过对1

【作 者】

：

赵爱明 倪秋洋 

【机 构】

：

海门瑞一医药科技有限公司研发部,开美化学科技（南通）有限公司研发部

【出 处】

：

有机氟工业

【发表日期】

：

2021年2期

【关键词】

：

三氟甲基化 四丁基溴化铵 4-二甲氨基吡啶 置换溴化 溴化锂 

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首次以1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇(2)为原料,先与磺酰氯(3)反应生成磺酰酯(4),再经置换溴化得到2-溴-1,1,1-三氟-2-甲基丙烷(1)。产物结构经¹H NMR及¹⁹F NMR表征;通过试验发现:选择甲基磺酰氯(3a)与2反应生成甲基磺酰酯(4a),再溴化得1,收率较高;通过对4a合成工艺优化,确定最佳反应条件为:选择三乙胺/DMAP体系,滴加3a的投料方式,n(2):n(3a)为1.00:1.05,30℃反应12 h,收率99.7%;通过对1

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