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利用固相球磨和液相超声的方法合成了Mg H2/PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）复合储氢材料。利用扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对其表面形貌及晶体结构进行了表征。77 K氮气吸附实验表明Mg H2/PMMA复合材料的比表面积随着PMMA复合量的增加而降低。通过热重分析（TG）对Mg H2/PMMA复合材料的脱氢过程进行了表征,结果显示复合材料的脱氢性能得到了提高,起始脱氢温度由420℃降低到120℃。利用热重-质谱（TG-MS）联用技术,对复合材料的脱氢产物进行了表征。