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【摘 要】:目的:分析研究广西产五月艾挥发油的主要化学成分｡方法:采用水蒸气蒸馏法提取五月艾挥发油,并通过GC-MS对挥发油成分进行鉴定,用面积归一化法计算其相对百分含量｡结果:广西产五月艾挥发油的得率为0.40%,从挥发油中鉴定了62个成分,占总离子流图峰面积的92.71%,其中主要成分为:[1R-(1R*,4Z,9S*)]-4,11,11-三甲基-8-亚甲基-二环[7.2.0]-4-十一碳烯(11.05%)､大根香叶烯D(10.52%)､石竹烯氧化物(7.15%)､龙脑(5.34%)､石竹烯(4.02%)､斯巴醇(3.84%)､桉油精(3.80%)､松油醇(2.29%)等｡结论:此方法简便可靠,可为合理使用广西产五月艾药材提供一定的科学依据｡
【关键词】:广西;五月艾;挥发油;GC-MS
【中图分类号】R284.1【文献标识码】 A【文章编号】1007-8517(2009)01-0027-03
Analysis of Chemical Constituents of Volatile Oil from Artemisia indica of Guangxi by GC-MS
WEI Zhi-ying, WU Huai-en, LIANG hai-yan
( Guangxi University of TCM, Nanning Guangxi 530001,China )
AbstractObjective: To analyze the chemical constituents of volatile oil from Artemisia indica Willd. of Guangxi. Methods: The volatile oil was extracted from Artemisia indica Willd. by steam distillation. The components of volatile oil were separated and identified by GC-MS. The relative content of each component was detemined by area normalization. Results: The yield rate of the collected volatile oil of Artemisia indica Willd. was 0.40%, and sixty-five kinds of components were identified, accounting about 92.71% of the total volatile oil. The main constituents of it were as follows: [1R-(1R*,4Z,9S*)]-4,11,11-trimethyl-8-methylene- Bicyclo[7.2.0]undec-4-ene (11.05 %), Germacrene D (10.52 %), Caryophyllene oxide (7.15 %), Borneol (5.34 %), Caryophyllene (4.02 %), Spathulenol (3.84 %), Eucalyptol (3.80 %), Terpineol (2.29 %) etc. Conclusion: It can be provide a scientific basis for fair use of Artemisia indica Willd. of Guangxi.
Key wordGuangxi; Artemisia indica Willd.; volatile oil; GC-MS
五月艾为菊科植物五月艾Artemisia indica Willd.的干燥地上部分,性微温,味辛､微苦｡归脾､肝､肾经｡具有祛风消肿,止痛止痒,调经止血之功效,可用于治疗偏头痛,月经不调,崩漏下血,风湿痹痛,疟疾,痛肿,疥癣,皮肤瘙痒等症｡与药典收载的艾叶即菊科植物艾Artemisia argyi Levl.et Vant.的干燥叶的性味､功效相似[1,2]｡五月艾在广西的野生资源较为丰富,多以其作艾叶入药,《中药大辞典》中也有“……其叶(五月艾)亦可作艾叶用”的记载[3]｡目前尚未见有对五月艾挥发油成分的研究报道｡本文运用GC-MS技术对广西五月艾的挥发油成分进行分析,以便为合理使用该药材提供一定的科学理论依据｡
1 仪器与试药
Agilent 6890/5973 气相-质谱联用仪(美国安捷伦科技公司)(HP-5MS毛细管柱:30m×0.25mm×0.25μm),METTLER AE100电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司),LG16-W 高速微量离心机(北京医用离心机厂)｡
五月艾采于广西壮族自治区钦州市浦北县寨圩镇,经广西中医学院刘寿养副教授鉴定为五月艾Artemisia indica Willd. 的干燥叶｡无水硫酸钠及其它试剂均为分析纯｡
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取 将五月艾药材粉碎后,称取粉末100 g按2005版《中国药典》Ⅰ部附录方法提取,得到有特殊浓香气味的淡黄色挥发油,无水硫酸钠脱水,得率约为0.40%｡
2.2 GC-MS分析条件 气相色谱条件:载气为氦气(99.99%),流速为1ml•min-1,进样量为0.5μL;分流比为100:1;进样口温度:250℃;程序升温为70~230℃;70 ℃保持3min,以5℃•min-1升至95℃,保持4min;以10 ℃•min-1升至130℃,保持10min;以3℃•min-1升至150℃,保持3min;再以10℃•min-1升至终止温度230℃,保持3min｡
质谱条件:质谱接口温度280℃,电离方式为EI源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,加速电压1247ev,扫描范围45~550amu,扫描间歇每秒2.94次,溶剂延时3min｡
2.3 挥发油成分分析结果 按上述GC-MS条件对五月艾挥发油进行分析,得其总离子流图,对总离子流图中各峰经质谱扫描后得到质谱图,通过HP6890/5973(N)化学工作站Wiley275､NIST02.L､NIST98.L标准质谱图库进行检索分析,共鉴定了62个成分,并采用峰面积归一化法计算各组分在挥发油中的相对百分含量｡结果见表1
3 讨论
分析结果表明,广西产五月艾中挥发油成分主要为单萜类､倍半萜类及其含氧衍生物和少量的芳香族化合物,含量最高的是[1R-(1R*,4Z,9S*)]-4,11,11-三甲基-8-亚甲基-二环[7.2.0]-4-十一碳烯(11.05%)､其他依次为具有抗菌作用的大根香叶烯D(10.52%)､具有平喘作用且具抗菌活性的石竹烯氧化物(7.15%)和石竹烯(4.02%)､具有止痛和消肿作用的龙脑(5.34%)､斯巴醇(3.84%)､具有抗菌消炎､平喘及镇痛作用的桉油精(3.80%)､具有止咳作用､解热和抑菌作用的松油醇(2.29%)等｡
广西产五月艾挥发油所含的主要成分与药典所收载艾叶的挥发油的药效成分相似[4],这为广西地区以五月艾作艾叶入药提供了一定的科学依据｡
参考文献
[1]罗献瑞.实用中草药彩色图集(第三册)[S].广东:广东科学技术出版社,1994:12~13
[2]国家药典委员会.中国药典.Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:61
[3]江苏新医学院.中药大辞典(上册)[S].上海:上海人民出版社,1997:559
[4]姚发业,邱琴,刘廷礼,等.艾叶挥发油的化学成分.分析测试学报[J] .2001,20(3):42-45
(收稿日期:2008.11.9)
【关键词】:广西;五月艾;挥发油;GC-MS
【中图分类号】R284.1【文献标识码】 A【文章编号】1007-8517(2009)01-0027-03
Analysis of Chemical Constituents of Volatile Oil from Artemisia indica of Guangxi by GC-MS
WEI Zhi-ying, WU Huai-en, LIANG hai-yan
( Guangxi University of TCM, Nanning Guangxi 530001,China )
AbstractObjective: To analyze the chemical constituents of volatile oil from Artemisia indica Willd. of Guangxi. Methods: The volatile oil was extracted from Artemisia indica Willd. by steam distillation. The components of volatile oil were separated and identified by GC-MS. The relative content of each component was detemined by area normalization. Results: The yield rate of the collected volatile oil of Artemisia indica Willd. was 0.40%, and sixty-five kinds of components were identified, accounting about 92.71% of the total volatile oil. The main constituents of it were as follows: [1R-(1R*,4Z,9S*)]-4,11,11-trimethyl-8-methylene- Bicyclo[7.2.0]undec-4-ene (11.05 %), Germacrene D (10.52 %), Caryophyllene oxide (7.15 %), Borneol (5.34 %), Caryophyllene (4.02 %), Spathulenol (3.84 %), Eucalyptol (3.80 %), Terpineol (2.29 %) etc. Conclusion: It can be provide a scientific basis for fair use of Artemisia indica Willd. of Guangxi.
Key wordGuangxi; Artemisia indica Willd.; volatile oil; GC-MS
五月艾为菊科植物五月艾Artemisia indica Willd.的干燥地上部分,性微温,味辛､微苦｡归脾､肝､肾经｡具有祛风消肿,止痛止痒,调经止血之功效,可用于治疗偏头痛,月经不调,崩漏下血,风湿痹痛,疟疾,痛肿,疥癣,皮肤瘙痒等症｡与药典收载的艾叶即菊科植物艾Artemisia argyi Levl.et Vant.的干燥叶的性味､功效相似[1,2]｡五月艾在广西的野生资源较为丰富,多以其作艾叶入药,《中药大辞典》中也有“……其叶(五月艾)亦可作艾叶用”的记载[3]｡目前尚未见有对五月艾挥发油成分的研究报道｡本文运用GC-MS技术对广西五月艾的挥发油成分进行分析,以便为合理使用该药材提供一定的科学理论依据｡
1 仪器与试药
Agilent 6890/5973 气相-质谱联用仪(美国安捷伦科技公司)(HP-5MS毛细管柱:30m×0.25mm×0.25μm),METTLER AE100电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司),LG16-W 高速微量离心机(北京医用离心机厂)｡
五月艾采于广西壮族自治区钦州市浦北县寨圩镇,经广西中医学院刘寿养副教授鉴定为五月艾Artemisia indica Willd. 的干燥叶｡无水硫酸钠及其它试剂均为分析纯｡
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取 将五月艾药材粉碎后,称取粉末100 g按2005版《中国药典》Ⅰ部附录方法提取,得到有特殊浓香气味的淡黄色挥发油,无水硫酸钠脱水,得率约为0.40%｡
2.2 GC-MS分析条件 气相色谱条件:载气为氦气(99.99%),流速为1ml•min-1,进样量为0.5μL;分流比为100:1;进样口温度:250℃;程序升温为70~230℃;70 ℃保持3min,以5℃•min-1升至95℃,保持4min;以10 ℃•min-1升至130℃,保持10min;以3℃•min-1升至150℃,保持3min;再以10℃•min-1升至终止温度230℃,保持3min｡
质谱条件:质谱接口温度280℃,电离方式为EI源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,加速电压1247ev,扫描范围45~550amu,扫描间歇每秒2.94次,溶剂延时3min｡
2.3 挥发油成分分析结果 按上述GC-MS条件对五月艾挥发油进行分析,得其总离子流图,对总离子流图中各峰经质谱扫描后得到质谱图,通过HP6890/5973(N)化学工作站Wiley275､NIST02.L､NIST98.L标准质谱图库进行检索分析,共鉴定了62个成分,并采用峰面积归一化法计算各组分在挥发油中的相对百分含量｡结果见表1
3 讨论
分析结果表明,广西产五月艾中挥发油成分主要为单萜类､倍半萜类及其含氧衍生物和少量的芳香族化合物,含量最高的是[1R-(1R*,4Z,9S*)]-4,11,11-三甲基-8-亚甲基-二环[7.2.0]-4-十一碳烯(11.05%)､其他依次为具有抗菌作用的大根香叶烯D(10.52%)､具有平喘作用且具抗菌活性的石竹烯氧化物(7.15%)和石竹烯(4.02%)､具有止痛和消肿作用的龙脑(5.34%)､斯巴醇(3.84%)､具有抗菌消炎､平喘及镇痛作用的桉油精(3.80%)､具有止咳作用､解热和抑菌作用的松油醇(2.29%)等｡
广西产五月艾挥发油所含的主要成分与药典所收载艾叶的挥发油的药效成分相似[4],这为广西地区以五月艾作艾叶入药提供了一定的科学依据｡
参考文献
[1]罗献瑞.实用中草药彩色图集(第三册)[S].广东:广东科学技术出版社,1994:12~13
[2]国家药典委员会.中国药典.Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:61
[3]江苏新医学院.中药大辞典(上册)[S].上海:上海人民出版社,1997:559
[4]姚发业,邱琴,刘廷礼,等.艾叶挥发油的化学成分.分析测试学报[J] .2001,20(3):42-45
(收稿日期:2008.11.9)