²³⁹Pu和²⁴⁰Pu含量对分析放射性废液来源、选择后续处理工艺十分关键。本研究应用高分辨电感耦合等离子体质谱法（HR-ICP-MS）直接测定放射性废液中的²³⁹Pu、²⁴⁰Pu含量。由于²³⁸ U与1 H结合产生的铀氢复合离子会对²³⁹Pu、²⁴⁰Pu造成同质异位素干扰,本研究通过测定铀氢复合离子产率进行质谱干扰修正,将²³⁹Pu、²⁴⁰Pu系列浓度标准扣除铀氢复合离子干扰后,分别绘制²³⁹Pu、²⁴⁰Pu质量浓度-计数率标准曲线。测量放射性废液样品时,先利用铀氢复合离子产率修正²³⁹Pu和²⁴⁰Pu的同质异位素干扰,再将样品计数率值代入标准曲线方程,计算得到放射性废液样品中²³⁹Pu和²⁴⁰Pu的质量浓度,最后计算²³⁹Pu和²⁴⁰Pu的活度。将质谱法与液闪法测量结果进行比对,结果表明,两者所测结果偏差小于4%,方法相对扩展不确定度为4.6%（k=2）。该方法制样简单,适用于辐射水平高、铀基体含量大的放射性废液中²³⁹Pu和²⁴⁰Pu的快速测量。