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建立了血浆及尿液中异烟肼的高效液相色谱快速测定方法,以满足临床药物分析和法医学鉴定的需要,提高对血浆及尿液中异烟肼浓度检测的准确性.以香草醛为衍生化试剂,将异烟肼经柱前衍生为异烟肼-香草醛腙,直接对处理后样品中的腙进行定性、定量分析.以在空白人体液样本中定量添加标准异烟肼的方法考察了样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率等,并对健康受试者血液中的异烟肼浓度进行了监测. 结果表明,方法的线性范围为0.2 mg/L～12.0 mg/L;检测限为0.2 mg/L;日内、日间精度均小于4.0%(n=