超高效液相色谱-质谱联用法检测鱼肉中23种性激素残留量

来源 :食品安全质量检测学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zonsun168
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目的采用QuEChERS快速前处理技术,建立鱼肉中23种性激素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。方法鱼肉样品经乙腈提取后,采用QuEChERS快速方法提取、净化,浓缩后的目标物均采用BEH C18分离柱、多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)、外标法定量。雄激素和孕激素采用流动相0.1%甲酸水-甲醇分离,电喷雾正离子(electronic spray ion,ESI+)扫描;雌激素采用乙腈-水为流动相,电喷雾负离子(ESI-)扫描。结果 23种性激素标准曲线性良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法的回收率范围60.93%~102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)小于16.67%,检出限(limit of detection,LOD,S/N=3)为0.0015~0.47μg/kg。结论该方法简单、高效、可靠性强、灵敏度高,可用于鱼肉中的23种性激素的残留量检测。
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