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拜耳法赤泥经石灰石烧结改性、盐酸浸取及碱液处理等工序得到氢氧化铝干胶,再以氢氧化铝干胶和工业磷酸为原料,通过中和反应、缩合反应和水化反应合成三聚磷酸铝。经单因素条件实验和正交实验得到最佳工艺条件为：磷酸体积（mL）与氢氧化铝干胶质量（g）的比3,中和反应温度常温,缩合反应温度290℃,缩合反应时间4h。在最佳工艺条件下合成的试样中,Al2O3和P2O5的含量与工业三聚磷酸铝ATP-200相近,经IR分析,该试样即为三聚磷酸铝。盐雾试验结果表明合成的三聚磷酸铝的防腐性能达到ATP-200的性能指标。