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建立了电位滴定法测双草酸硼酸锂中游离酸的检测方法,该方法以四丁基氢氧化铵的碳酸丙烯酯溶液为滴定标准溶液,在碳酸丙烯酯溶剂中,以复合玻璃电极为测量电极,采用非水酸碱电位滴定法测试双草酸硼酸锂中游离酸的含量。该方法解决了目前无法检测双草酸硼酸锂中游离酸的问题。测试结果表明:方法检出限在10μg/g以下,相对标准偏差<5.1%,回收率为92~103%。