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【摘 要】本文用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对锌精矿的化学成分进行了定量测定。结果表明，该法简便、可靠，具有良好的精密度和准确度。
【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法；锌精矿；成分分析
一、前言
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为原子化光源，以中阶梯光栅为分光系统，采用电荷注入式检测器（CID），其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点。
ICP-AES作为一种大型精密的无机分析仪器，广泛地应用于稀土分析、贵金属分析、合金材料、电子产品、医药卫生、冶金、地质、石油、化工、商检以及环保等部门。
二、实验条件
1.仪器设备
⑴等离子体发射光谱仪（ICP-AES），型号IRIS-HR-DUO，
全谱直读，美国Thermo公司。
⑵电子天平，AG-245型，感量0.5mg，瑞士梅特勒公司。
⑶微波炉，Galanz格兰仕，型号G08F23CSP-Q5（R0）。
⑷聚乙烯烧杯：100mL。
⑸微波消化罐：70 mL。
⑹其它实验用玻璃器皿。
2.试剂
⑴硝酸（HNO3），分析纯，密度1.42g/mL，科龙化学试剂厂。
⑵盐酸（HCl），分析纯，密度1.19g/mL，科龙化学试剂厂。
⑶氢氟酸（HF），分析纯，密度1.13g/mL，科龙化学试剂厂。
⑷标准贮备液，含As、Cu、Fe、Pb、Zn等元素，各元素浓度均为1mg/mL。
三、分析内容及方法
1.样品溶解
去适量锌精矿样品至经过干燥恒重的干净烧杯中，放入烘箱中于110℃烘干3h，然后放入干燥器中冷却至室温，称取2份200mg左右的样品于干净的微波消化罐中，加入适量高纯水，并依次加入2mL盐酸和硝酸，拧紧盖子，放入微波炉中微波消解8min，冷却后，转移至准备好的100mL容量瓶中，用高纯水定容至刻度.
在不加入样品条件下，按照样品的溶解方法制备空白溶液。
2.标准溶液的配制
⑴空白标准溶液STD0的配制
采用浓硝酸用高纯水稀释至5%的硝酸体系溶液作为标准空白溶液
⑵标准溶液STD1的配制
取3.2.4中的储备液1mL于干净的100mL容量瓶中，并加入5mL硝酸，用高纯水定容至刻度。溶液中含As、Cu、Fe、Pb、Zn等元素，各元素浓度均为10mg/L。
3.样品测量
⑴仪器标定
按照ICP-AES光谱仪使用操作程序进行仪器预热及使用前的准备，使用仪器控制软件设定测量参数。改变RF功率、雾化器压力、进样泵速等主要参数对仪器标样测量优化，采用折中方法选择所有要测量的元素均具有较好的灵敏度和稳定性的参数条件，作为仪器最终的测量参数，以期参数见表1。在选定的条件下对所选择的每一条谱线进行准确定位后，依次测量标准溶液STD0、STD1，对仪器进行标定。
表1 ICP-AES光谱仪工作条件
根据仪器标定时的条件，各元素的谱线选择见下表2。
表2 元素的测量谱线
⑵样品化学成分分析
在与仪器标定时相同的条件下，依次测量样品空白溶液和样品溶液，仪器通过数据处理软件，依据标准溶液测量信息自动扣除空白后直接得到所测量元素在溶液中的浓度。
四、分析结果
锌精矿化学成分测量结果见下表3，表4是化学成分分析结果。
表3 锌精矿样品化学成分测量结果
注：1#样品质量为200.0mg，2#样品质量为211.7mg其中主要成分含量稀释100倍后再测量。“/”表示未检出。
表4 锌精矿样品化学成分分析结果
五、不确定度评定
不确定度的来源及其评价见下表5。
表5 标准不确定度汇总表3
（作者单位：甘肃省民勤县第三中学）
【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法；锌精矿；成分分析
一、前言
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为原子化光源，以中阶梯光栅为分光系统，采用电荷注入式检测器（CID），其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点。
ICP-AES作为一种大型精密的无机分析仪器，广泛地应用于稀土分析、贵金属分析、合金材料、电子产品、医药卫生、冶金、地质、石油、化工、商检以及环保等部门。
二、实验条件
1.仪器设备
⑴等离子体发射光谱仪（ICP-AES），型号IRIS-HR-DUO，
全谱直读，美国Thermo公司。
⑵电子天平，AG-245型，感量0.5mg，瑞士梅特勒公司。
⑶微波炉，Galanz格兰仕，型号G08F23CSP-Q5（R0）。
⑷聚乙烯烧杯：100mL。
⑸微波消化罐：70 mL。
⑹其它实验用玻璃器皿。
2.试剂
⑴硝酸（HNO3），分析纯，密度1.42g/mL，科龙化学试剂厂。
⑵盐酸（HCl），分析纯，密度1.19g/mL，科龙化学试剂厂。
⑶氢氟酸（HF），分析纯，密度1.13g/mL，科龙化学试剂厂。
⑷标准贮备液，含As、Cu、Fe、Pb、Zn等元素，各元素浓度均为1mg/mL。
三、分析内容及方法
1.样品溶解
去适量锌精矿样品至经过干燥恒重的干净烧杯中，放入烘箱中于110℃烘干3h，然后放入干燥器中冷却至室温，称取2份200mg左右的样品于干净的微波消化罐中，加入适量高纯水，并依次加入2mL盐酸和硝酸，拧紧盖子，放入微波炉中微波消解8min，冷却后，转移至准备好的100mL容量瓶中，用高纯水定容至刻度.
在不加入样品条件下，按照样品的溶解方法制备空白溶液。
2.标准溶液的配制
⑴空白标准溶液STD0的配制
采用浓硝酸用高纯水稀释至5%的硝酸体系溶液作为标准空白溶液
⑵标准溶液STD1的配制
取3.2.4中的储备液1mL于干净的100mL容量瓶中，并加入5mL硝酸，用高纯水定容至刻度。溶液中含As、Cu、Fe、Pb、Zn等元素，各元素浓度均为10mg/L。
3.样品测量
⑴仪器标定
按照ICP-AES光谱仪使用操作程序进行仪器预热及使用前的准备，使用仪器控制软件设定测量参数。改变RF功率、雾化器压力、进样泵速等主要参数对仪器标样测量优化，采用折中方法选择所有要测量的元素均具有较好的灵敏度和稳定性的参数条件，作为仪器最终的测量参数，以期参数见表1。在选定的条件下对所选择的每一条谱线进行准确定位后，依次测量标准溶液STD0、STD1，对仪器进行标定。
表1 ICP-AES光谱仪工作条件
根据仪器标定时的条件，各元素的谱线选择见下表2。
表2 元素的测量谱线
⑵样品化学成分分析
在与仪器标定时相同的条件下，依次测量样品空白溶液和样品溶液，仪器通过数据处理软件，依据标准溶液测量信息自动扣除空白后直接得到所测量元素在溶液中的浓度。
四、分析结果
锌精矿化学成分测量结果见下表3，表4是化学成分分析结果。
表3 锌精矿样品化学成分测量结果
注：1#样品质量为200.0mg，2#样品质量为211.7mg其中主要成分含量稀释100倍后再测量。“/”表示未检出。
表4 锌精矿样品化学成分分析结果
五、不确定度评定
不确定度的来源及其评价见下表5。
表5 标准不确定度汇总表3
（作者单位：甘肃省民勤县第三中学）