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本发明涉及分析测试领域，特别涉及一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法。该方法包括：（1）测定待测液的电导率；（2）将H3BO3转化成络合酸；（3）滴定反应；（4）计算H3BO3的质量浓度；（5）计算KI质量浓度。该方法试剂种类少而且使用量少，所使用的试剂也容易得到，价格也不高，使操作过程更加方便快捷，还大大降低了测量的成本；同时加入了电导率的测量和函数模型拟合的计算，减少了人工的工作量，也防止了人工操作容易造成的误差，提高了测量结果的准确性。