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采用水热法在不使用模板剂的条件下合成了在水中分散良好、粒径为300-800nm、规则的锐钛矿型TiO2微球。用NH4VO3和FeC2O4按原子分数为0％、0.8％、1.6％、2.4％进行V^5＋、Fe^3＋掺杂；当TiO2质量浓度为0.134g／L、pH值为9时进行可见光降解20mg／L亚甲基蓝实验。结果表明，V掺杂的降解效果与P25粉接近，Fe掺杂有抑制光催化的效果，钒铁共掺杂则呈现出短期降解能力优于未掺杂微球，并且比P25粉沉淀得更彻底、更迅速。通过XRD、FTIR、SEM分析发现，TiO2微球是由粒