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脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)在冶炼过程中会产生大量铅锑合金,从铅锑合金中回收铅、锑具有重要意义.通过饱和蒸气压理论及分离系数理论对铅、锑分离可行性分析可知,理论上采用真空蒸馏法分离铅锑合金是可行的,并且锑在气相中回收,铅在液相中回收.对蒸馏温度和蒸馏时间等因素进行单因素实验,考察其对回收效果的影响.结果表明:最佳蒸馏温度为1 023K,锑、铅的直收率分别为89.94%和57.10%.最佳蒸馏时间为45 min,锑、铅的直收率分别为89.22%和62.20%.