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采用溶胶．凝胶法制备了钴掺杂氧化锌纳米粉体，研究了反应物浓度、掺杂比例、退火温度对样品微结构的影响．XRD测试结果表明：所有样品均为六角纤锌矿结构，而且低浓度的反应物易于形成钴掺杂含量相对较高的固溶体．依据测试结果计算发现：钴的掺杂比＜5％时，由于杂质钴在氧化锌晶体中可能以间隙原子的形式存在，所以样品的晶格常数比未掺杂ZnO的晶格常数大；而钴的掺杂比〉5％时，由于离子半径小的CO^2＋替代Zn^2＋离子使得样品晶格常数变小。而且提高退火温度，可以增大晶粒尺寸，有利于样品呈现室温铁磁性.