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为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法，探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC／MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果，并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响，对固相萃取方法和GC／MS条件进行了优化。结果说明分析纯溶剂不适合作为萃取溶剂，选用硅胶小柱并使用正己烷／二氯甲烷（1：1）作为淋洗溶剂时效果最好，MS离子源温度在300℃以上时可以大幅度的提高对高环多环芳烃的检测限。MS检测限在0．49μg／kg到2．53μg／kg之间，方法回收率除了萘为63．8％以外均在86