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采用恒速冷却的方法首次制备出不同组分的[（NH4）（1-x）Kx]2SO4（0〈x〈1）单晶，并分别对固溶体晶体进行了XRD、XRSD、FTIR、SEM和TG—DTA表征，获得了晶胞参数、晶相组成及热物性规律。结果表明，制备得到硫酸钾铵和硫酸铵钾两类固溶体，其中硫酸钾铵单晶为四棱柱外形，硫酸铵钾单晶为六棱球外形；同时得到，同类固溶体晶体结构相似，但都属于正交晶系；随着NH4＋浓度降低，热重损失减少，热稳定性增强。