氢核磁共振定量(1H-qNMR)技术已经广泛应用于化学对照品的定值,是常用的赋值佐证方法,但在具体试验过程中会受多种因素影响.结合实际工作积累,本文讨论了内标与外标定量方法的差异,建议优先选择内标定量方法.探讨了内标选择的考虑因素,要保证内标物质的纯度以及溶解性等;称样方式及称样量对结果的潜在影响;溶剂选择以及温度影响,低温下应注意二甲亚砜的凝固点,升温时不用三氯甲烷等易挥发溶剂.对于弛豫延迟时间等关键仪器参数设置进行讨论,提出解决方法.举例阐述数据处理时的适宜积分方式以及在手动积分时的关注点.同时,依据《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2020年版四部9101中分析方法验证指导原则,分析氢核磁共振定量试验方法学应考察的具体内容,充分保障其测定结果的准确性.