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建立了测定高含量铜、铁冶炼中间物料中银的方法，考察了物料的溶解处理方法以及仪器测定过程中的干扰因素的影响。在15％盐酸介质中，用原子吸收光谱仪于波长328．1nm处测定银，方法的回收率和相对标准偏差分别在93．55％～109．3％和1．3％～2．7％之间。方法具有简单、快捷和准确的特点，适用于冶炼工业含银量在20～500g/t范围内的高含量铜、铁物料样品的分析。