低浓度样品加标回收测定中的加标量问题

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在地表水六价铬加标回收测定中发现,如果以测定下限的量进行加标,往往得不到预期结果,即使标样合格而回收率也难进入85%~115%合格范围.实验表明,对于低浓度样品,特别是那些接近方法检出限的地表水、地下水等天然水样进行加标回收测定时,如加标量过低(与方法测定下限平行)时,很难达到通常所规定的限值范围,加标量为测定下限的3倍时合格率为85.7%,加标量控制在方法测定下限的4倍时,合格率可达到100%.挥发酚、氰化物等项目的加标回收测定都表现出同样趋势.
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