高盐废水处理存在处理难度大和能耗成本高等问题。近年来发展的界面光蒸汽水处理技术以绿色、高效和低能耗等特点成为了目前水资源回收利用领域的研究热点。本研究以纤维状结构的碳化氮（h-CN）修饰石墨烯（r-GO），通过水热反应制备了新型三维多孔石墨烯复合材料（3D h-CN/r-GO），并以硝基苯和苯酚作为模拟污染物，考察了其光热蒸发处理高盐废水的性能。研究结果表明，所制备的3D h-CN/r-GO材料具备宽光谱吸收范围和多级孔道结构，并呈现出快速热响应的特点。在模拟太阳光照条件下，光蒸汽转化效率可达90.4%。并且在处理过程中可实现硝基苯和苯酚等常见挥发性污染物的吸附，其吸附容量分别为67.6 mg·g^-1和57.5 mg·g^-1。而且，3D h-CN/r-GO可实现长时间稳定的光热水体蒸发回收，且对污染物及盐分截留率高达98%左右，冷凝水体达到污水处理的排放标准。因此，本研究为高盐废水的低能耗和低成本处理提供了一种新的技术。