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试验将鸡肉样品制成匀浆,用乙酸乙酯提取,正己烷去脂后用乙酸乙酯反萃取,经固相萃取柱(SPE)净化,甲醇洗脱,采用HPLC进行检测。甲砜霉素和氟甲砜霉素在同时检测时的保留时间分别为7.30min和17.60min,测得甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达10ng/g。在添加浓度为0.005～0.02mg/kg时,平均回收率在65.84%～81.18%之间,相对标准偏差(RSD)在5.6%～13.2%之间(n=5);甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.01～1.0mg/L范围内有良好的线性关系。