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[目的]建立以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，用大口径毛细管气相色谱测定三唑酮原药的方法。[方法]以自制的大口径SE-30毛细管柱分离，火焰离子化检测器测定。用保留时间定性，内标法定量。[结果]结果表明，在所选择的色谱条件下，三唑酮和内标物在10min内很好地分离；三唑酮与内标物质量浓度比与它们的峰面积比有良好的线性关系，相关系数为0．9999；样品加标回收率为99．7％-100．4％，相对标准偏差为0．053％。[结论]该方法操作简便、快速、准确，适合在工厂推广。