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以α溴代异丁酸叔丁酯（t-BBiB）为引发剂，二乙烯苯（DVB）为支化单体，经原子转移自由基聚合（ATRP）合成支化苯乙烯／丙烯腈共聚物。用核磁共振（^1H—NMR）、凝胶渗透色谱-多角激光散射（GPC-MALLS）和黏度测试方法对聚合反应过程和聚合物进行表征和分析。结果表明，反应初期生成带有悬垂双键的初级链，在单体转化率达到40％后悬垂双键参加反应生成支化聚合物；随着单体转化率的提高，支化结构更为完善，聚合产物Zimm支化因子变小；同一聚合物样品中，分子质量较高的组分具有相对较高的支化程度，表现出相对更