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以CH3SiHCl2和C2H5OH为原料，采用半连续气-液相醇解方法合成甲基二乙氧基硅烷CH3SiH（OC2H5）2，确定了合成工艺，研究了对合成有影响的因素。结果表明，CH3SiHCl2和C2H5OH配比为化学计量比，正己烷作溶剂，乙醇分批滴加，阶段控温，CH3SiH（OC22H5）2的含量可达90％以上。