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采用全自动固相洗脱剂萃取GC-MS联用法建立了对生活饮用水中常见的8种有机磷和拟除虫菊酯类多种农药化合物残留的最佳化检测方法。在对样品中洗脱剂的种类与体积、洗脱剂量与流速、仪器的检测条件等基础上进行了最佳化,并在最佳化的条件下对洗脱剂进行了一系列的实验回收检测。结果表明:在优化的条件下,以上8种有机磷农药在0.01-1.00μg/mL浓度的范围内呈现良好的线性相关性,相关系数0.9922>0.9913;不同种类和浓度的洗脱剂加标实验回收加标实验结果显示其检测方法的回收率基本稳定在90.4%-105.