免疫亲和层析净化-高效液相色谱法检测红曲产品中桔青霉素方法研究

来源 :中华预防医学杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:renbinf4
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目的 建立红曲产品中桔青霉素的免疫亲和层析净化( I C) -高效液相色谱(HPLC)检测方法,检测福建相关红曲产品中桔青霉素(CIT)的含量.方法 采用I C-HPLC的方法对红曲产品中CIT的含量进行测定.HPLC的条件为:色谱柱:C18反相色谱柱,150.0 mm×4.6 mm×3μm;流动相:采用乙腈和体积分数为0.1%磷酸溶液,体积比值为65:35,等度洗脱;柱温:28℃;流速:0.8 ml/min;荧光检测器波长:激发光波长(λex)为331 nm、发射光波长(λem)为500 nm.根据峰面积(Y)对CIT浓度(X,ng/ml)进行线性回归,绘制标准曲线,并验证方法的准确度和精密度.采用建立的方法对32种福建红曲产品进行测定和色价比较.结果 本研究建立方法的标准曲线为Y =4634.8X - 136.42,r=1.000,最低检测限为20μg/kg,定量限为64 μg/kg.在200~ 800 μg/kg范围内,加标同收率为98.9%~110.0%(n=3),RSD为0.51%~1.76%.32份样品中,11份红曲米、9份红曲粉和5份红曲色素均检测出CIT,含量为0.212 ~ 14.500 mg/kg,7份功能性红曲中有4份检出CIT,含量为0.142 ~0.275 mg/kg.结论 建立I C-HPLC法测定红曲产品中CIT的方法.
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