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目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化.方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20％乙腈水1 mL定容,过0.22μm滤膜.样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进行定量.结果:本次试验的线性范围在0.10～6.00μg·kg-1,相关系数均大于0.999,方法的回收率为83.2％～93.6％,相对标准偏差在2.7％～9.9％.结论:该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 20756—2006相比,简化了前处理步骤,回收率稳定.通过验证,该方法适用于开展水产品中酰胺醇类残留的检测.