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摘 要：采用接有FID检测器的气相色谱仪结合硫化学发光检测器（GC-SCD）测定油品中的痕量总硫，提供了一种测定痕量总硫的全新途径，最低可检测含量至0.1mg/l的痕量样品。用此方法可测定石油化工生产过程中的产品和原料的总硫。
关键词：硫化学发光检测器 总硫 气相色谱仪
油品中的硫含量会引起环境污染、设备腐蚀及催化剂中毒[1]，随着环保力度的加强及工艺的不断改进，对硫含量的检测要求越来越苛刻，尤其是重整抽提装置进料要求总硫含量不能低于0.2 mg/kg，不能大于0.5 mg/kg，准确、快速地检测、监控油品中的痕量总硫显得尤为重要。
气相色谱仪结合硫化学发光检测器（GC-SCD）常被科研部门用来测定产品的硫分布，与空心毛细管柱相连测定总硫是总硫检测的一种全新途径，由于其具有对硫的线性响应和响应因子与硫化物的类型无关等优点，已引起人们的重视[2]。
一、痕量硫分析方法的选择
测定油品中硫含量的方法有很多，不同工艺的原料及产物、不同类别的石油产品在形态、基质及硫含量控制指标等方面均会有所不同。在选择硫含量分析方法时，应考虑到待测样品的硫含量高低及样品的基质，还要考虑操作过程的简繁程度及仪器成本方面的情况，表-1为轻质石油产品中痕量硫分析方法选择的优选顺序[3]。
二、GC-SCD分析总硫的检测原理
气相色谱仪作为样品的进入设备，色谱柱分别与进样器及检测器相连，采用空的毛细管色谱柱是因为只测定样品中的总硫，不需要考虑含硫化合物的类型，来自FID废气的硫化物，在富氢状态下无焰燃烧生成SO后，由真空泵携带进入到有过量臭氧的反应池，臭氧与SO反应（发光反应），在355nm发出蓝色荧光，用对蓝色灵敏的光电倍增管检测化学反应产生的光，从而得到硫化物的信号。
三、实验部分
（一）仪器与试剂
（四）非挥发硫化物的影响
样品中含有非挥发硫化物时在色谱进样时无法挥发而凝集在进样口处，会使测定结果偏低。
五、结论
本文建立了一种测定痕量总硫的全新途径，能快速、准确的测定石油产品中痕量总硫，而且有良好的重现性和较低的检出下限，该方法操作简单，大大降低了分析的劳动强度，适合工厂批量分析。
参考文献
[1]程丽华.石油炼制工艺学.北京：中国石化出版社，2005
[2]杨永坛，王征，杨海鹰，陆婉珍.气相色谱法测定催化柴油中硫化物类型分布及数据对比.分析化学，2005，33
[3]杨德凤.石化领域硫含量分析方法综述[J].石油炼制与化工，2006，37（2）
作者简介：袁维（1970.10-），女，高级工程师，从事质量管理和仪器分析工作。
关键词：硫化学发光检测器 总硫 气相色谱仪
油品中的硫含量会引起环境污染、设备腐蚀及催化剂中毒[1]，随着环保力度的加强及工艺的不断改进，对硫含量的检测要求越来越苛刻，尤其是重整抽提装置进料要求总硫含量不能低于0.2 mg/kg，不能大于0.5 mg/kg，准确、快速地检测、监控油品中的痕量总硫显得尤为重要。
气相色谱仪结合硫化学发光检测器（GC-SCD）常被科研部门用来测定产品的硫分布，与空心毛细管柱相连测定总硫是总硫检测的一种全新途径，由于其具有对硫的线性响应和响应因子与硫化物的类型无关等优点，已引起人们的重视[2]。
一、痕量硫分析方法的选择
测定油品中硫含量的方法有很多，不同工艺的原料及产物、不同类别的石油产品在形态、基质及硫含量控制指标等方面均会有所不同。在选择硫含量分析方法时，应考虑到待测样品的硫含量高低及样品的基质，还要考虑操作过程的简繁程度及仪器成本方面的情况，表-1为轻质石油产品中痕量硫分析方法选择的优选顺序[3]。
二、GC-SCD分析总硫的检测原理
气相色谱仪作为样品的进入设备，色谱柱分别与进样器及检测器相连，采用空的毛细管色谱柱是因为只测定样品中的总硫，不需要考虑含硫化合物的类型，来自FID废气的硫化物，在富氢状态下无焰燃烧生成SO后，由真空泵携带进入到有过量臭氧的反应池，臭氧与SO反应（发光反应），在355nm发出蓝色荧光，用对蓝色灵敏的光电倍增管检测化学反应产生的光，从而得到硫化物的信号。
三、实验部分
（一）仪器与试剂
（四）非挥发硫化物的影响
样品中含有非挥发硫化物时在色谱进样时无法挥发而凝集在进样口处，会使测定结果偏低。
五、结论
本文建立了一种测定痕量总硫的全新途径，能快速、准确的测定石油产品中痕量总硫，而且有良好的重现性和较低的检出下限，该方法操作简单，大大降低了分析的劳动强度，适合工厂批量分析。
参考文献
[1]程丽华.石油炼制工艺学.北京：中国石化出版社，2005
[2]杨永坛，王征，杨海鹰，陆婉珍.气相色谱法测定催化柴油中硫化物类型分布及数据对比.分析化学，2005，33
[3]杨德凤.石化领域硫含量分析方法综述[J].石油炼制与化工，2006，37（2）
作者简介：袁维（1970.10-），女，高级工程师，从事质量管理和仪器分析工作。