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在微波辐射条件下，以水合肼、尿素和苯甲醛为原料，采用一釜两步法合成了苯甲醛缩氨基脲。通过单因素实验研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、辐射时间等因素对苯甲醛缩氨基脲收率的影响。结果表明，微波辐射可以促进苯甲醛缩氨基脲的合成，在优化的合成条件下，即n（水合肼）：n（尿素）：n（苯甲醛）=1：2．5：1．1，水合肼与尿素反应的微波辐射功率为500W、反应温度为101℃、微波辐射时间为20min，氨基脲和苯甲醛反应的微波辐射功率为500W、反应温度为80℃、微波辐射时间为20min时，苯甲醛缩氨基脲的收率可达85