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试样溶于适当的混合酸中，蒸至恰干，用pH3．0的苯二甲酸氢钾缓冲溶液溶解残渣。用硫代乙酰胺和三氯化钛共沉淀从试样溶液将锡（Ⅳ）及铅（Ⅱ）分离，所得沉淀溶于浓盐酸中制成盐酸（1＋9）的试液，并分部分此溶液分别进行锡及铅的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。对方法的精密度和回收率做了试验，测得锡的相对标准偏差（n=6）在0．74％～0．96％之间，回收率在98．1％～100．9％之间；测得铅的相对标准偏差（n=6）在0．64％～1．41％，回收率在97．6％～100．6％之间。