HPLC-MS/MS检测蛇胆汁掺伪品中甘氨猪去氧胆酸的方法研究

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目的:建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定蛇胆汁掺伪品中甘氨猪去氧胆酸的方法。方法:采用C18(2.1mm×150mm,3μm)色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温:40℃,电喷雾离子化(ESI),负离子模式下MRM采集。结果:甘氨猪去氧胆酸质量浓度在0.03~50 mg/kg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9992);检测限为0.031 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;回收率范围为85.75%~101.67%,相对标准偏差为1.6%
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建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法。采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析。实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01~0.08μg/L,定量限为0.03~0.25μg/L。16种多环芳烃在1~500μg/L浓度范围内的线性相关系数均大于0.999。加标浓度在10、50、100μg/L时,加标回收率在93.6%~103.5%之间,RSD在0.82%~4.52%之间。
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建立一种操作简单、结果可靠、测定成本较低的检测健儿清解液中总黄酮含量的方法。通过系统适应性,可知供试品和芦丁对照品在紫外-可见光500 nm处有较强的吸收;通过绘制标准曲线,验证芦丁在0.2053~1.2318 mg/m L浓度范围内具有良好的线性关系;通过精密度试验表明本法精密度良好;通过重复性试验表明本法重复性良好;通过溶液稳定性试验表明对照品溶液和供试品溶液在60分钟内稳定性良好;通过加样回收试验表明本法回收率良好。本品总黄酮的含量限度为:本品每1 m L含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得
白酒存在着被邻苯二甲酸酯等塑化剂污染的风险,其来源可能是在生产、储存等过程由食品接触材料迁移到白酒中,为了解网售白酒是否存在邻苯二甲酸酯类塑化剂,在某网购平台选取了4款塑料瓶包装的白酒作为研究对象,利用气相色谱串联质谱法测试了其中DBP(邻苯二甲酸二丁酯)和DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯)2种常见的邻苯二甲酸酯的含量情况。实验结果表明,本次选取的4个样品中DBP的检出率达75%,DEHP的检出率为25%。
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探讨进口葡萄酒中12种元素的浓度及其分布情况。采取去醇和微波消解技术,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测葡萄酒中铝、铁、铜、锰、锌、钡、铅、矾、镍、铬、钴和锶等12种微量元素。在优化的实验条件下,以钪、锗、铑、铟和铋元素为内标校正基质效应和信号漂移。12种微量元素标准曲线在一定范围内线性良好,相关系数大于0.9993,加标回收率在91.5%~109%,相对标准偏差不大于4.93%。并用该方法对6个不同国家、17批次进口葡萄酒进行了多元素的分析,除1批次法国红酒铁含量超出国家标准外,其他批次葡萄酒中的
使用APM-8型宾斯基-马丁闭口杯法自动闪点试验仪,采用GB/T 261-2008[1]国标测试得出了关于(某批次)船用柴油的闭口闪点,通过对10份样品进行了3次测量获得重复性测量不确定度,通过专业校准实验室的数据获得温度示值和压力示值的不确定度,依据此结果来对本批次检测结果的不确定度进行评估。探讨了重复性操作,温度传感器和压力传感器对不确定度的影响。
目的:建立HPLC测定维生素D3粉中有关物质的方法。方法:艾杰尔,Venusil XBP Silica C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3μm);流动相:正己烷∶正戊醇(996.5∶3.5);柱温:30℃;流速:2.0 mL/min;检测波长:265 nm、281 nm双波长检测;外标法定量。结果:维生素D3色谱峰与其相邻杂质峰能完全分离,各已知杂质峰能完全分离,各杂质具有良好的检测限。结论:该法简便,灵敏,专属性强,适用于维生素D3粉原料质量控制要求,亦可用于含维生素D3的制剂的维生素D3有关