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以海南椰壳纤维为原料,采用浸渍法活化、管式炉炭化等过程制备椰壳活性炭,然后以浓硫酸为磺化剂,磺化制备了具有多孔特征的椰壳炭固体酸.并对制得的椰壳炭固体酸进行了结构表征.通过乙酸和正丁醇的酯化反应,对催化剂的性能进行了测试,考察了催化剂制备过程中物料比、灼烧温度、炭化时间、磺化剂用量等因素对催化反应的影响.结果 表明:在椰壳纤维原料与活化剂氢氧化钾的质量配合比为1∶1,炭化温度为450℃,炭化时间为2h,椰壳活性炭与磺化剂投量配合比为1g∶ 20mL,磺化时间为2h条件下,制得的磺化椰壳固体酸的催化性能最好,并在催化乙酸与正丁醇的酯化反应中2h转化率达到96.6％.