液相色谱-质谱联用法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量

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目的:建立测定消肿止痛酊中马兜铃酸A含量的方法。方法:采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法。色谱柱为ZOR-BAXEclipseplusC18柱,流动相为乙腈(含5%水,0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)-水(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)梯度洗脱,流速为0.3ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl;通过电喷雾离子化、采用多反应监测方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z359.1→296.1。结果:马兜铃酸A进样量在11.21~299.0pg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为119.20%,RSD=4.0%(n=9)。结论:该方法准确、快速、简便、重复性好、干扰少、特异性好,能满足消肿止痛酊中马兜铃酸A的痕量检测要求。
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