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1种2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷与2-氯-3，3，3-三氟丙烯的分离方法，包括：1）在无催化剂或Lewis酸催化剂的存在下，将氯气通入2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷与2-氯-3，3，3-三氟丙烯的二元混合物中，2-氯-3，3，3-三氟丙烯转化为2,2，3-三氯-1，1，1-三氟丙烷；2）步骤1所得物进入精馏塔进行分离，