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建立了分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定土壤和沉积物中三丁基锡的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素（包括有机萃取溶剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、萃取时间和盐效应）。在最佳实验条件下，方法在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好，相关性系数为0.9990，方法检出限（3倍信噪比）为0.1μg/kg，加标回收率为83.1％～104％，相对标准偏差小于8.5％（n＝6），适用于土壤和沉积物中三丁基锡的检测。