目的本文优化和建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定云南特有中药云木香中砷、汞、铅3种元素含量的检测方法。方法通过对消解时间、消解压力、各试剂用量等样品前处理条件进行优化,找出微波消解的最佳条件并对样品进行消解,同时优化砷、汞、铅的仪器条件和断续流动程序,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定云南特有中药材云木香消解液中的砷、汞、铅。结果采用本方法测定时,荧光强度与进样浓度之间呈良好的线性关系,砷、汞、铅3种元素的线性范围分别为0.2μg/L~50μg/L、0.2μg/L~40μg/L、0.2μg/L~100μg/L,检出限分别为0.043μg/L、0.036μg/L、0.531μg/L,RSD分别为0.17%、2.2%、3.3%。方法的重复性良好,RSD分别为3.2%、4.6%、1.3%,回收率为90.3%~101.9%。结论该方法快速、简便,灵敏度高,干扰小,可用于中药材中不同元素含量的检测以及中药材的质量控制。