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目的 建立人体血清二英(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and polychlorinated dibenzofurans,PCDD/Fs)化合物测定方法,为开展二0恶英人体健康风险评估提供检测技术手段.方法 基于国际二英的测定方法一同位素稀释的高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法,血清样品经C18柱固相萃取、酸性硅胶柱和活性炭柱净化的前处理方法,用DB-5MS毛细管柱(60mx0.25 mm×O.25 pm)分离,高分辨质谱检测分析.结果 本方法的检出限为0.35～3.26pg/g脂肪计,采用血清国际标准参考物质(SRM 1958)进行方法验证,与SRM 1958给出的参考质量分数值范围对比,17个PCDD/Fs单体浓度测定值均在参考质量分数值范围内,相对标准偏差为2％-19％(n=3).该方法进一步应用于实际人体血清分析,同位素标记的17个二英单体回收率为61％～135％.结论 本方法灵敏度和准确度高、方法性能稳定,满足人体血清二英检测方法的要求.