应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法,建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法。考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了佳富集条件:甲醇与1.0%甲酸溶液的混合液作为洗脱液,HLB(二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物)膜作为萃取膜;考察了不同前处理方法对于土壤、粪便中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了佳提取条件:1.0 g土壤(粪便)加10 mL提取液(0.1%甲酸-甲醇,7∶3,V/V)重复提取两次。实验表明,利用甲醇与1.0%甲酸的混合液作为标准溶液的基体或测试样品的基体,4种磺胺类抗生素的响应值是纯甲醇的8~10倍。在佳测试条件下,4种磺胺类抗生素在0.005~10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999;磺胺噻唑(ST)、磺胺甲基嘧啶(SM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)和磺胺甲恶唑(SMX)的检出限分别为1.08,3.56,4.63和1.84 ng/L(S/N=3);其中固相微萃取盘对于地下水样的富集倍数为4000倍;7次平行测定的相对标准偏差为0.1%~0.4%。对实际样品的加标回收率为69.8%~117.6%。