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摘 要:本文以婴幼儿奶粉为研究和实验的對象,利用连续光源原子吸收光谱法,通过测试奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁六元素,详细的介绍了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(HS-CS-AAS)的实验用具、实验过程和实验效果,总结了原子吸收光谱法的分析特点,同时通过与GBW08509脱脂奶粉成分分析标准物质作比对,并利用HS-CS-AAS测定了婴幼儿奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁6种重要金属元素。此次实验的结果表明,国家标准物质和奶粉中钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、锌(Zn)、铁(Fe)、镁(Mg)的测定均获得满意结果。
关键词:原子吸收光谱法奶粉钾、钠、钙、锌、铁、镁6种金属元素
中图分类号:TL99 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2011)07(b)-0074-01
原子吸收光谱分析法,也被称作原子吸收分光光度法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射,通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。原子吸收光谱仪从问世以来,已有五十多年的历史,经过半个多世纪的创新和发展,其测定和分析的作用已经在很多理工科方面充分的体现出来,它可以作为分析实验室中常规实验品的手段和方法,同时,也在金属元素等分析中占据着中流砥柱的作用。刘秀梅,刘长福,高飞,高源,付宇(2009)指出,原子吸收光谱分析要求光源必须是提供具有频率窄、稳定性好、并有一定强度的共振线。从1955年以来一直使用锐线光源并沿用至今。原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯,它有着众所周知的优点,但灯电流、波长等参数的选择和调节,使原子吸收光谱分析的速度、信息量和方便性等受到限制。连续光源的显著特点是辐射波长范围宽,能扩展工作曲线范围,没有空心阴极灯产生自吸收问题。极高的分辨率避免了相邻两条特征线的重叠造成非线性。[1]
金属元素(尤其微量元素)对婴幼儿正常的生长发育起着重要的作用,如钙参与体内细胞正常结构的形成,铁对维持机体正常的免疫功能起着重要的作用,锌参与体内许多酶的合成促进人体的生长发育,而钠的摄入量必须适中。奶粉专家指出,婴幼儿配方奶粉中金属元素与营养元素一样,若含量不达标,会对婴幼儿的健康成长造成极大的威胁。通过利用连续光源原子吸收光谱法,对乳粉中金属进行测定,能够弄清乳粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁的情况,进行品质检验。对产品的检测有十分重要的作用。
1 实验情况概述
实验开始前,准备由德国耶拿仪器股份公司出品所出品的ContrAA300连续光源原子吸收光谱仪(配有SFS 6分段流动注射和AS 52s自动进样器),微波消解仪等设备。所使用的标准物质与试剂为GBW08509脱脂奶粉成分分析标准物质,单元素精确定量标(K、Na、Ca、Zn、Fe、Mg),硝酸、盐酸(优级纯),实验用水为超纯水。在对于样品的配置和处理方面,首先精确称取0.5000g左右的样品,为了保证在检出限和检测限附近进行低浓度范围的校准和测定,向样品中加入7.0mL的硝酸进行稀释,然后采用微波消解的方法,对样品进行消化和处理。
在进行标准系列溶液配制时,用2%的氧化镧溶液,来配制质量浓度梯度为0.0,2.5,5.0,10.0,15.0,20.0mg/L的钙标准系列溶液。用2.0%的盐酸溶液来配制质量浓度梯度为0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mg/L的锌和铁混合标准系列溶液。用2.0%的盐酸溶液来配制质量浓度梯度为0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mg/L的镁和0.0,5.0.,10.0,15.0,20.0,25.0mg/L的钾及0.0,1.0,2.5, 5.0,7.5,10mg/L的钠混合标准系列溶液,其中每100ml混合标准使用液中加入5ml2%氧化镧。
将定容后的样品溶液以及上述标准溶液,在一定的仪器工作条件和测定条件下,直接用ContrAA300连续光源原子吸收光谱仪进行测试,然后采用标准曲线法根据实验进程和结果,绘制出相应的标准曲线,对样品和实验结果进行合理恰当的分析,得到相应的分析结果和分析谱图。
2 实验结果与讨论
(1)标准工作曲线和仪器提供的谱图信息结果
从绘制的标准工作曲线中我们可以看出,钾、钠、钙、锌、铁、镁6种元素在合理的线性的范围内,这六种元素自身的吸光度与浓度均呈较好的的线性关系,其相关系数均大于0.9995。
HS-CS-AAS(CCD检测器)检测的优点之一,就是能够提供比其他分析法更多的谱图信息,让人有更多的资料进行参考和分析,在试验中可以得到吸光度—波长的谱图。在测试时,可以观察到实验样品中共存物质有可能产生的吸收线,也就是光谱干扰,但是,由于仪器分辨率较高,所以这些谱线不会干扰到此次实验的分析结果。
(2)仪器的分辨率对于元素测定的优势
由于HS-CS-AAS的最小分辨率达0.00Xnm,十分适应锌元素的测试,所以对于分辨出锌的测定的吸收线,具有良好的效果和分辨率,他可以有效地避免样品中的共存物质产生吸收线,也就是光谱干扰,充分保证实验结果的准确性和可靠性。在实验中,我们发现,高分辨连续光源AAS在测定Zn元素过程时,所抽取的奶粉样品和国家标准物质在波长213.8571nm的附近有11条谱线,但对标准溶液进行测试时,发现标准溶液并不存在这种情况。
(3)样品的最终测定结果
采用上述测定方法,通过实验,测定了国家标准物质GBW08509和五份奶粉的样品,最后均获得了满意的结果。其测定结果均在待测范围内。并且钾、钠、钙、锌、铁、镁六种元素的加标回收率分别在95%～107%之间,符合分析测试要求,说明此方法准确可靠。
3 结论
本文利用高分辨连续光源原子吸收光谱仪仪器,利用其优点,对五种品牌婴儿奶粉的样品和国家标准物质中的钾、钠、钙、锌、铁、镁六种元素进行比较和测定,利用HS-CS-AAS连续光源原子吸收光谱法测定奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁,不仅没有光谱干扰,而且步骤十分简便。所得到的实验结果可靠准确,检出限优于普通锐线原子吸收。
连续光源原子吸收光谱(CS AAS)利用短氙灯做为连续光源,采用300W高聚焦短弧氙灯作连续光源,波长覆盖了原子吸收全部波长范围(190～900nm)可任意选用任何一条谱线进行测定。使用CS AAS时,样品的光谱背景都是在分析线上被直接并同时校正的,且与待测波长和测量模式无关;因此,方法的开发和分析线的选择都比较容易进行,且有助于改善分析结果的准确性通过标准物质比对证明这是一种相对简单、快速、有效的方法。也为测定其他元素提供了一定的理论和实践依据。
参考文献
[1] 朱明华.仪器分析[M].北京:高等教育出版社,2000:234-236.
[2] 邱德仁.原子光谱分析[M].上海:复旦大学出版社,2002:260-263.
[3] 邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2004:79-81.
[4] 汪雨,李家熙.高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的硫[J].光谱学与光谱分析,2009(5).
注释
[1] 刘秀梅,刘长福,高飞,高源,付宇.连续光源原子吸收光谱法测定奶粉中钙铁锌[J].中国乳品工业,2009(9):第36页.
关键词:原子吸收光谱法奶粉钾、钠、钙、锌、铁、镁6种金属元素
中图分类号:TL99 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2011)07(b)-0074-01
原子吸收光谱分析法,也被称作原子吸收分光光度法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射,通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。原子吸收光谱仪从问世以来,已有五十多年的历史,经过半个多世纪的创新和发展,其测定和分析的作用已经在很多理工科方面充分的体现出来,它可以作为分析实验室中常规实验品的手段和方法,同时,也在金属元素等分析中占据着中流砥柱的作用。刘秀梅,刘长福,高飞,高源,付宇(2009)指出,原子吸收光谱分析要求光源必须是提供具有频率窄、稳定性好、并有一定强度的共振线。从1955年以来一直使用锐线光源并沿用至今。原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯,它有着众所周知的优点,但灯电流、波长等参数的选择和调节,使原子吸收光谱分析的速度、信息量和方便性等受到限制。连续光源的显著特点是辐射波长范围宽,能扩展工作曲线范围,没有空心阴极灯产生自吸收问题。极高的分辨率避免了相邻两条特征线的重叠造成非线性。[1]
金属元素(尤其微量元素)对婴幼儿正常的生长发育起着重要的作用,如钙参与体内细胞正常结构的形成,铁对维持机体正常的免疫功能起着重要的作用,锌参与体内许多酶的合成促进人体的生长发育,而钠的摄入量必须适中。奶粉专家指出,婴幼儿配方奶粉中金属元素与营养元素一样,若含量不达标,会对婴幼儿的健康成长造成极大的威胁。通过利用连续光源原子吸收光谱法,对乳粉中金属进行测定,能够弄清乳粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁的情况,进行品质检验。对产品的检测有十分重要的作用。
1 实验情况概述
实验开始前,准备由德国耶拿仪器股份公司出品所出品的ContrAA300连续光源原子吸收光谱仪(配有SFS 6分段流动注射和AS 52s自动进样器),微波消解仪等设备。所使用的标准物质与试剂为GBW08509脱脂奶粉成分分析标准物质,单元素精确定量标(K、Na、Ca、Zn、Fe、Mg),硝酸、盐酸(优级纯),实验用水为超纯水。在对于样品的配置和处理方面,首先精确称取0.5000g左右的样品,为了保证在检出限和检测限附近进行低浓度范围的校准和测定,向样品中加入7.0mL的硝酸进行稀释,然后采用微波消解的方法,对样品进行消化和处理。
在进行标准系列溶液配制时,用2%的氧化镧溶液,来配制质量浓度梯度为0.0,2.5,5.0,10.0,15.0,20.0mg/L的钙标准系列溶液。用2.0%的盐酸溶液来配制质量浓度梯度为0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mg/L的锌和铁混合标准系列溶液。用2.0%的盐酸溶液来配制质量浓度梯度为0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mg/L的镁和0.0,5.0.,10.0,15.0,20.0,25.0mg/L的钾及0.0,1.0,2.5, 5.0,7.5,10mg/L的钠混合标准系列溶液,其中每100ml混合标准使用液中加入5ml2%氧化镧。
将定容后的样品溶液以及上述标准溶液,在一定的仪器工作条件和测定条件下,直接用ContrAA300连续光源原子吸收光谱仪进行测试,然后采用标准曲线法根据实验进程和结果,绘制出相应的标准曲线,对样品和实验结果进行合理恰当的分析,得到相应的分析结果和分析谱图。
2 实验结果与讨论
(1)标准工作曲线和仪器提供的谱图信息结果
从绘制的标准工作曲线中我们可以看出,钾、钠、钙、锌、铁、镁6种元素在合理的线性的范围内,这六种元素自身的吸光度与浓度均呈较好的的线性关系,其相关系数均大于0.9995。
HS-CS-AAS(CCD检测器)检测的优点之一,就是能够提供比其他分析法更多的谱图信息,让人有更多的资料进行参考和分析,在试验中可以得到吸光度—波长的谱图。在测试时,可以观察到实验样品中共存物质有可能产生的吸收线,也就是光谱干扰,但是,由于仪器分辨率较高,所以这些谱线不会干扰到此次实验的分析结果。
(2)仪器的分辨率对于元素测定的优势
由于HS-CS-AAS的最小分辨率达0.00Xnm,十分适应锌元素的测试,所以对于分辨出锌的测定的吸收线,具有良好的效果和分辨率,他可以有效地避免样品中的共存物质产生吸收线,也就是光谱干扰,充分保证实验结果的准确性和可靠性。在实验中,我们发现,高分辨连续光源AAS在测定Zn元素过程时,所抽取的奶粉样品和国家标准物质在波长213.8571nm的附近有11条谱线,但对标准溶液进行测试时,发现标准溶液并不存在这种情况。
(3)样品的最终测定结果
采用上述测定方法,通过实验,测定了国家标准物质GBW08509和五份奶粉的样品,最后均获得了满意的结果。其测定结果均在待测范围内。并且钾、钠、钙、锌、铁、镁六种元素的加标回收率分别在95%～107%之间,符合分析测试要求,说明此方法准确可靠。
3 结论
本文利用高分辨连续光源原子吸收光谱仪仪器,利用其优点,对五种品牌婴儿奶粉的样品和国家标准物质中的钾、钠、钙、锌、铁、镁六种元素进行比较和测定,利用HS-CS-AAS连续光源原子吸收光谱法测定奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁,不仅没有光谱干扰,而且步骤十分简便。所得到的实验结果可靠准确,检出限优于普通锐线原子吸收。
连续光源原子吸收光谱(CS AAS)利用短氙灯做为连续光源,采用300W高聚焦短弧氙灯作连续光源,波长覆盖了原子吸收全部波长范围(190～900nm)可任意选用任何一条谱线进行测定。使用CS AAS时,样品的光谱背景都是在分析线上被直接并同时校正的,且与待测波长和测量模式无关;因此,方法的开发和分析线的选择都比较容易进行,且有助于改善分析结果的准确性通过标准物质比对证明这是一种相对简单、快速、有效的方法。也为测定其他元素提供了一定的理论和实践依据。
参考文献
[1] 朱明华.仪器分析[M].北京:高等教育出版社,2000:234-236.
[2] 邱德仁.原子光谱分析[M].上海:复旦大学出版社,2002:260-263.
[3] 邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2004:79-81.
[4] 汪雨,李家熙.高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的硫[J].光谱学与光谱分析,2009(5).
注释
[1] 刘秀梅,刘长福,高飞,高源,付宇.连续光源原子吸收光谱法测定奶粉中钙铁锌[J].中国乳品工业,2009(9):第36页.