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采用溴化衍生-液液萃取法处理地表水,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定样品中α,β-二溴丙烯酰胺,再换算成丙烯酰胺的质量浓度,该方法在20.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.998,方法检出限为0.08μg/L。实际水样2个质量浓度水平的平均加标回收率分别为87.5%和92.2%,7次测定结果的RSD分别为9.1%和6.1%。用该方法测定黄河兰州段的黄河水和实验室自来水,结果均未检出。