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建立了溴化衍生-液液萃取-气相色谱法,以检测水中的丙烯酰胺。通过对衍生化有影响的硫酸加入量、反应时间、溴的来源等进行优化,发现在硫酸的加入量为5.0mL、反应时间为30min时可达到良好的效果,方法的最低检出限为0.02μg/L,回收率为98%~100%,精密度不高于9.9%。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确,适用于水中丙烯酰胺的测定。