【摘 要】
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建立了同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法.饲料样品用乙腈和50mmol/L稀盐酸提取,然后用乙酸乙酯液液萃取净化,水相经PCX固相萃取小柱净
【机 构】
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农业部农产品质量安全监督检验测试中心
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建立了同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法.饲料样品用乙腈和50mmol/L稀盐酸提取,然后用乙酸乙酯液液萃取净化,水相经PCX固相萃取小柱净化后用含1%三甲基氯硅烷的BSTFA衍生,采用选择离子模式进行测定,三聚氰胺衍生物选择离子为213,285,327,342,盐酸克伦特罗衍生物选择离子为86,212,262,277,外标法定量,三聚氰胺和盐酸克伦特罗检出限分别为0.6μg/kg和2.4μg/kg.在添加浓度10～200μg/kg范围内,饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的回收率分别为81.3%～92.0%和70.8%～82.2%,批内RSD分别为2.6%～4.5%和2.7%～5.2%,批间RSD分别为3.8%～7.0%和5.4%～6.1%.衍生物的峰面积与样品浓度在0.01～0.50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999.
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