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摘 要：实验室样品分析检测是开展测土配方施肥的主要内容之一，检测数据是否真实是保证肥料配方科学合理的主要依据。本文通过分析样品检测环节中易出现的误差，对样品检测原则和方法进行了阐述，排除影响检测质量的有关因素，控制好检测质量，提高检测数据的准确率。从而减少肥料浪费、提高肥料利用率、降低生产成本；达到保护农业生态环境、改善耕地养分状况，实现粮食稳产增产和农民持续增收的目的。
关键词：实验室；样品检测；质量控制
中图分类号：S153 文献标识码：A
1 化验人员的控制
检测工作是一项整体性、技术性、具体性非常强的工作，加之土肥实验室专业性强。因此，从事土肥检测工作的人员是开展检测工作必备的要素，检测人员应具备土肥知识和分析化验学知识外，还应熟练掌握土肥检测技能，要经过专门的培训考核合格后持证上岗。检测技术人员要长期固定，严禁频繁变动。
2 仪器设备的控制
检测仪器设备是化验室必备的硬件设施，不同类别、不同等级的化验室，其所需配置的仪器差异很大。实验室应根据类别和等级的不同，配置相应检测仪器。仪器设备检出限、灵敏度均应符合检测项目的要求。检测仪器应经过计量检定部门检定或自校合格后方能使用。仪器使用人应专人使用和维护，熟练掌握仪器运用原理。
3 实验室用水的控制
根据GB6682（分析实验室用水规格和试验方法），纯水分为3个级别。1级水不可储存，使用时现制备，1级水用于有严格要求的分析；2级、3级水可储存于密闭的专用聚乙烯容器中，2级水用于无机痕量分析；3级水用于一般化学分析。
4 玻璃器皿及器皿的洗涤控制
玻璃器皿在购买时要选择大型的正规厂家生产的产品，而且要达到国家相应的等级，计量器具在使用前要送计量检定部门检定后方可使用。测硼所用器具一定要用石英器具，不能使用普通玻璃器具检测。
4.1 常规室器皿洗涤
器皿第1次使用前先用洗涤刷用自来水冲洗干净，然后放入3%高锰酸钾和1mol/L氢氧化钠混合洗液中浸泡1h，取出用自来水冲洗干净，再用纯水洗数次即可使用。以后用自来水冲洗后，放入无磷洗衣粉液中洗涤，再用自来水冲洗，最后又用纯水洗数次即可使用。
4.2 微量室器皿洗涤
器皿第1次使用前先用洗涤刷用自来水冲洗干净，然后放入20%硝酸溶液中浸泡2h，取出用自来水冲洗干净，再用超纯水或去离子水洗数次即可使用。以后的使用中，每次必须用20%硝酸溶液中浸泡0.5h以上，然后冲洗干净后方可使用。器皿的洗涤一定要做到器皿内壁无滞留物、无水珠。
5 标准物质和标准溶液的控制
5.1 标准物质的控制
实验室必须具有相应标准物质来判别样品检测数据的准确性。标准物质应采用国务院有关部业务主管部门批准，具有标准物质配制资质的单位配制的带有证书且在有效期内的标准物质。
5.2 标准溶液的控制
实验室配制标准母液或标准滴定液所有的试剂或物质的级别应在优级纯（GR）以上，金属元素标准母液的配制最后采用光谱纯或基准纯物质。配制好的标准溶液必须经过标定，明确实际浓度值，贴好浓度标签后方可使用。标准溶液使用时如果需要逐级稀释，吸取量和定容体积必须准确。
6 带样品平行、空白试验的控制
空白试验可以消除实验室用水、试剂、器皿、仪器、人员操作等带来的误差。每批次样品检测必须进行空白试验，且空白试验不得少于2次，空白试验平行测定结果的相对差值应<50%。
7 精密度和准确度的控制
7.1 精密度的控制
精密度一般采用平行测定的绝对相差或相对相差表示。样品检测时，各项目检测精密度应符合标准或规范规定的要求。平行测定可根据各项目测定的难易程度、人员熟练程度、仪器稳定程度等情况增减。开始化验时要求每个样品都带平行样；操作熟练后，每批次检测所带平行样不得低于10%。各平行样的检测值，应在所检项目的规定允许误差值内，若超出规定允许误差值的样品必须重新测定。
7.2 准确度的控制
测定精密度好，不一定准确度就好，每批次样品检测时，必须带国标、内控或暗码样参与检测，若带国标样、内控样或暗码样的实测制超出允许误差范围（X±不确定度），则整批次样品检测数据报废，必须重新测定。
7.3 分析结果控制
分析结果的准确度只要由系统误差决定，精密度则由偶然误差决定。精密度高的不一定准确度也高，如果没有高的精密度，就很少获得较高的准确度。
准确度常用以真实结果为标准的误差的大小来衡量。
绝对误差=分析结果-真实结果
相对误差%=（分析结果-真实结果/真实结果）×100%
精密度常用以实测的平均值为标准的偏差的大小来衡量。
绝对误差=分析结果-平均值
相对偏差%=（分析结果-平均值/平均值）×100%
2次平行测定结果的相差超过了允许误差，该项分析就应该重做。
参考文献
[1] 杜森，高祥照.土壤分析技术规范2版[M].北京：中国农业出版社，2006.
[2] 云南省测土配方施肥培训教材[M].云南省土壤肥料工作站，2007.
作者简介：黎玉国（1966-），男，云南省丽江市永胜县农业技术推广中心，农艺师；刘光金（1963-），男，云南省丽江市永胜县农业技术推广中心，助理农艺师。
关键词：实验室；样品检测；质量控制
中图分类号：S153 文献标识码：A
1 化验人员的控制
检测工作是一项整体性、技术性、具体性非常强的工作，加之土肥实验室专业性强。因此，从事土肥检测工作的人员是开展检测工作必备的要素，检测人员应具备土肥知识和分析化验学知识外，还应熟练掌握土肥检测技能，要经过专门的培训考核合格后持证上岗。检测技术人员要长期固定，严禁频繁变动。
2 仪器设备的控制
检测仪器设备是化验室必备的硬件设施，不同类别、不同等级的化验室，其所需配置的仪器差异很大。实验室应根据类别和等级的不同，配置相应检测仪器。仪器设备检出限、灵敏度均应符合检测项目的要求。检测仪器应经过计量检定部门检定或自校合格后方能使用。仪器使用人应专人使用和维护，熟练掌握仪器运用原理。
3 实验室用水的控制
根据GB6682（分析实验室用水规格和试验方法），纯水分为3个级别。1级水不可储存，使用时现制备，1级水用于有严格要求的分析；2级、3级水可储存于密闭的专用聚乙烯容器中，2级水用于无机痕量分析；3级水用于一般化学分析。
4 玻璃器皿及器皿的洗涤控制
玻璃器皿在购买时要选择大型的正规厂家生产的产品，而且要达到国家相应的等级，计量器具在使用前要送计量检定部门检定后方可使用。测硼所用器具一定要用石英器具，不能使用普通玻璃器具检测。
4.1 常规室器皿洗涤
器皿第1次使用前先用洗涤刷用自来水冲洗干净，然后放入3%高锰酸钾和1mol/L氢氧化钠混合洗液中浸泡1h，取出用自来水冲洗干净，再用纯水洗数次即可使用。以后用自来水冲洗后，放入无磷洗衣粉液中洗涤，再用自来水冲洗，最后又用纯水洗数次即可使用。
4.2 微量室器皿洗涤
器皿第1次使用前先用洗涤刷用自来水冲洗干净，然后放入20%硝酸溶液中浸泡2h，取出用自来水冲洗干净，再用超纯水或去离子水洗数次即可使用。以后的使用中，每次必须用20%硝酸溶液中浸泡0.5h以上，然后冲洗干净后方可使用。器皿的洗涤一定要做到器皿内壁无滞留物、无水珠。
5 标准物质和标准溶液的控制
5.1 标准物质的控制
实验室必须具有相应标准物质来判别样品检测数据的准确性。标准物质应采用国务院有关部业务主管部门批准，具有标准物质配制资质的单位配制的带有证书且在有效期内的标准物质。
5.2 标准溶液的控制
实验室配制标准母液或标准滴定液所有的试剂或物质的级别应在优级纯（GR）以上，金属元素标准母液的配制最后采用光谱纯或基准纯物质。配制好的标准溶液必须经过标定，明确实际浓度值，贴好浓度标签后方可使用。标准溶液使用时如果需要逐级稀释，吸取量和定容体积必须准确。
6 带样品平行、空白试验的控制
空白试验可以消除实验室用水、试剂、器皿、仪器、人员操作等带来的误差。每批次样品检测必须进行空白试验，且空白试验不得少于2次，空白试验平行测定结果的相对差值应<50%。
7 精密度和准确度的控制
7.1 精密度的控制
精密度一般采用平行测定的绝对相差或相对相差表示。样品检测时，各项目检测精密度应符合标准或规范规定的要求。平行测定可根据各项目测定的难易程度、人员熟练程度、仪器稳定程度等情况增减。开始化验时要求每个样品都带平行样；操作熟练后，每批次检测所带平行样不得低于10%。各平行样的检测值，应在所检项目的规定允许误差值内，若超出规定允许误差值的样品必须重新测定。
7.2 准确度的控制
测定精密度好，不一定准确度就好，每批次样品检测时，必须带国标、内控或暗码样参与检测，若带国标样、内控样或暗码样的实测制超出允许误差范围（X±不确定度），则整批次样品检测数据报废，必须重新测定。
7.3 分析结果控制
分析结果的准确度只要由系统误差决定，精密度则由偶然误差决定。精密度高的不一定准确度也高，如果没有高的精密度，就很少获得较高的准确度。
准确度常用以真实结果为标准的误差的大小来衡量。
绝对误差=分析结果-真实结果
相对误差%=（分析结果-真实结果/真实结果）×100%
精密度常用以实测的平均值为标准的偏差的大小来衡量。
绝对误差=分析结果-平均值
相对偏差%=（分析结果-平均值/平均值）×100%
2次平行测定结果的相差超过了允许误差，该项分析就应该重做。
参考文献
[1] 杜森，高祥照.土壤分析技术规范2版[M].北京：中国农业出版社，2006.
[2] 云南省测土配方施肥培训教材[M].云南省土壤肥料工作站，2007.
作者简介：黎玉国（1966-），男，云南省丽江市永胜县农业技术推广中心，农艺师；刘光金（1963-），男，云南省丽江市永胜县农业技术推广中心，助理农艺师。