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探讨棉花中保棉磷的检测方法及新疆地区棉花中保棉磷的残留情况。采用气相色谱-串联质谱法对新疆不同产地的棉花及种植地环境样品（水和土壤）中保棉磷残留量进行检测分析。样品采用溶剂提取、固相萃取柱和基质分散剂净化。试验表明：不同样品的添加回收率在77．5％～86．9％之间，相对标准偏差在3．3％～7．1％之间；在0．05μg／mL～2．00μg／mL浓度范围之间线性关系良好；该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。认为气相色谱-串联质谱法适用于各类样品中保棉磷农药残留的快速筛查与定性、定量分析。