LC-MS法测定塞来昔布中2个苯肼类基因毒性杂质

来源 :中国新药杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:RyanD
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
目的:建立液相色谱-质谱(LC-MS)法测定塞来昔布中对肼基苯磺酰胺(SHH)和对甲苯腙基苯磺酰胺(MAP)2个苯肼类基因毒性杂质.方法:采用Thermo BDS Hypersil C18(100 mm ×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以0.1%甲酸铵-0.1%甲酸水溶液:甲醇(90:10)溶液为流动相A,以甲醇为流动相B进行线性梯度洗脱.样品中加入5%二巯基苏糖醇的醋酸铵缓冲液作为稳定剂,在质谱电喷雾正离子化多反应监测模式下,以内标法进行定量测定.结果:SHH和MAP在20~200ng·mL-1浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.7%(RSD =6.0%,n =9)和97.6%(RSD =5.1%,n=9).检测限为10 ng·mL-1,定量限为20 ng·mL-1,对照溶液和供试品溶液于4℃进样盘放置4h内稳定.结论:本实验建立的LC-MS测定法适用于塞来昔布中SHH和MAP2个苯肼类基因毒性杂质的检测.
其他文献
目的:研究荠苧黄酮对低压低氧小鼠心肌组织损伤的改善作用与机制.方法:将60只小鼠随机分为正常对照组、缺氧模型组、芦丁组和荠苧黄酮组,连续灌胃(ig)给药5 d,最后1次给药后,