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目的：建立同时分离维拉帕米（ＶＰＭ）和去甲维拉帕米（ＮＶＰＭ）对映体的高效毛细管电泳方法。方法：采用目前应用最广泛的毛细管区带电泳模式，以三甲基－β－环糊精（ＴＭ－β－ＣＤ）为手性选择剂，考察了毛细管柱、进样方式、运行电压、缓冲液ｐＨ值、溶剂等因素对峰迁移、分辨率、灵敏度的影响，选择优化的电泳条件用于标准溶液的分离和测定，结果：用ｐＨ为２．５，含６０ｍｍｏｌ·Ｌ＾－１ＴＭ－β－ＣＤ６０ｍｍｏｌ·Ｌ