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以草酸铌、草酸钾和氟化钾为原料，采用改进的固相法在较低温度（600℃）下合成了层状K2NbO3F；测定了其对甲基橙光催化降解的催化作用，并基于紫外-可见漫反射光谱分析和X射线衍射分析初步探讨了甲基橙在自然光照条件下的光催化反应过程及降解机理．结果表明，合成的K2NbO3F与微量H2O2作用后，在自然光照条件下几乎可以使甲基橙染料完全降解；当反应温度为45℃，催化剂投加量为1g／L，H2O2用量为0．33％（体积分数）时，2h内可将初始浓度为15mg／L的甲基橙溶液几乎完全降解．就甲基橙的光催化降解机理而言