超高效液相色谱法检测小柴胡颗粒中掺入的黄芩提取物

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目的:建立小柴胡颗粒中掺入黄芩提取物的检测方法。方法:采用超高效液相色谱法,以汉黄芩苷与黄芩苷峰面积的比值作为指标对小柴胡颗粒中是否掺入黄芩提取物进行分析。采用Waters CORTECS?T3(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.5%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%A→25%A;10~40 min,25%A→55%A;40~55 min,55%A→80%A);流速0.6m L·min-1;检测波长270 nm;柱温30℃;进样量5μL。结果:精密度、重复性、稳定性试验的RSD分别为0.032%(n=6)、0.011%和2.3%(n=6)、0.094%(n=8),掺入黄芩提取物的比例在0%~100%与汉黄芩苷和黄芩苷峰面积比值线性关系良好(r=0.993)。对199批次小柴胡颗粒样品进行检测,结果检出阳性样品(峰面积比值<0.10)48批次。结论:该方法简单快速、准确可靠,专属性强,耐用性良好,可用于检测小柴胡颗粒中掺入黄芩提取物,为监管提供技术支撑。
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